微波消解法的實(shí)驗步驟及微波消解實(shí)驗過程的注意事項

【前言】

微波樣品處理方法稱為“微波強(qiáng)化學(xué)"，該樣品處理技術(shù)是將實(shí)驗樣品和相應(yīng)試劑置于高溫高壓的密閉樣品罐或敞口容器中，在微波波能的作用下，按照不同樣品的實(shí)驗方法，使樣品和試劑發(fā)生快速、劇烈的物理、化學(xué)反應(yīng)。微波樣品處理方法被廣泛應(yīng)用于消解、萃取、蛋白質(zhì)水解、干燥等多種樣品前處理實(shí)驗中，并在微波有機(jī)合成實(shí)驗的領(lǐng)域取代傳統(tǒng)合成方法。

微波消解法的實(shí)驗流程和步驟

1. 稱量干燥后的樣品（精確到0.0001g）；

2.  樣品放入微波消解罐底部，按實(shí)驗方法加入溶劑，擰緊罐蓋（使用力矩扳手操作）；

3.  將微波消解罐放入微波消解儀轉(zhuǎn)盤中；

4.  設(shè)定微波消解儀工作程序，然后啟動，進(jìn)行消解；

5.  待消解完成，微波消解罐冷卻至室溫后，開罐；

6.  將微波消解內(nèi)罐放入到石墨消解器中，設(shè)定工步程序進(jìn)行趕酸；

7.  趕酸完成后取出微波消解內(nèi)罐，冷卻，然后轉(zhuǎn)移到試劑容量瓶中，定容，待測試；

微波消解法實(shí)驗注意事項

1.   在實(shí)驗之前，要先檢查微波消解儀的轉(zhuǎn)盤、爐腔是否清潔干燥，如果不是需馬上進(jìn)行清潔并做干燥處理；

2.   檢查溫度傳感器是否清潔干燥，溫度指示是否顯示正常的室溫；

3.   消解罐的外罐和鎖緊蓋承受極大的壓力，實(shí)驗前都應(yīng)仔細(xì)檢查消解罐表面，如發(fā)現(xiàn)外罐有裂紋、沾染污漬等，應(yīng)及時更換、清潔，確保實(shí)驗安全；

4.   消解罐的內(nèi)罐容易劃傷，需小心使用。建議：做不同類型的樣品時應(yīng)分別用不同的微波消解罐，減少交叉感染。消解內(nèi)罐內(nèi)表面不斷地與強(qiáng)酸接觸有可能變色，應(yīng)注意及時清洗。消解內(nèi)罐不宜用堅硬的毛刷清洗，可以使用去污粉進(jìn)行浸泡，再用超聲波進(jìn)行清洗，然后進(jìn)行干燥。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附；

5.   在實(shí)驗加樣時不要使樣品沾在容器壁上，以防止微波消解過程中消解罐壁受熱不均勻而燒壞，如沾附可用試劑或高純水沖洗進(jìn)入溶液中；

6.   避免空載，禁止在微波消解設(shè)備內(nèi)隨意操作易燃易爆物質(zhì)；

7.   待消解完，冷卻后，開罐，切記排氣孔不能對著自己或別人，以防被排出的酸氣燒傷，而應(yīng)在通風(fēng)櫥中慢慢擰開外蓋；

8.   用高純水沖洗內(nèi)蓋的內(nèi)壁，讓沖洗液流入消解罐中；

9.   每次實(shí)驗結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)及時使用干凈干燥的紗布將微波消解儀的爐腔擦拭干凈，避免實(shí)驗過程產(chǎn)生的氣霧留在爐腔內(nèi)表面腐蝕腔體；爐腔的涂層應(yīng)避免磕碰，劃傷，擦拭時使用脫脂棉紗為佳。